| 今天跟大家分享一下氫化反應(yīng)釜的問題。氫化是有機(jī)化合物與氫分子的反應(yīng)，在醫(yī)藥化工領(lǐng)域，氫化一般有如下兩種類型:不飽和鍵的氫化、脫去某些保護(hù)基團(tuán)(又稱氫解)。 在氫化中，高壓可以可增加氫在溶劑中的溶解度，氫壓對反應(yīng)速度的影響可以是線性的，也可以是二次方的，甚至更強(qiáng)烈的影響。 催化劑在氫化反應(yīng)中起著重要的作用，大部分氫化都是在催化劑的催化下才得以完成的。催化劑有過渡金屬、過渡金屬鹽類、過渡金屬和配體生成的絡(luò)合物。 氫化反應(yīng)釜常用催化劑 1、鈀-碳 一般不需要高溫高壓操作，常用于硝基、腈、肟等的還原。在酸性介質(zhì)，80℃，4個大氣壓下也能將芳環(huán)氫化。 2、雷尼鎳?yán)啄徭囋跉浠械膽?yīng)用范圍十分廣泛，可對硝基、羰基進(jìn)行還原，雙鍵進(jìn)行加氫等。 3、鈷 鈷只在高溫高壓下才能呈現(xiàn)加氫催化活性，主要用于腈加氫還原為相應(yīng)的胺。 4、鉑 氧化鉑常用于硝基物、醛的還原，也用于將酚環(huán)加氫成相應(yīng)的環(huán)己醇。 現(xiàn)在有一個反應(yīng)是加氫氫化，用的是甲醇溶劑，5%鈀炭，10~15℃。以前的加氫操作是：先加溶劑和物料，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入鈀炭，再進(jìn)行氮?dú)庹婵罩脫Q3次，每次氮?dú)獬錆M至壓力為0。然后抽真空，加入氫氣至0.1MPa，泄氫氣至0.02MPa，反復(fù)3次。 反應(yīng)釜是*行壓力測試了的。問題是：加入鈀炭后是否還能抽真空，有人說抽真空時可能有空氣抽進(jìn)去會引起鈀炭燃燒。讓改操作規(guī)程。請說說應(yīng)該怎樣改呢?另外，5%鈀炭是不是先用甲醇混合一下再加入到反應(yīng)釜更好呢? 根據(jù)以上的描述，我一共了一般比較常見的方法如下： 1、先加溶劑和物料; 2、5%鈀炭一般都是懸在甲醇中抽入反應(yīng)釜的;直接投太危險(xiǎn); 3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮?dú)庵?.1MPa;反復(fù)3次; 4、加入氫氣至0.1MPa，泄壓;一般兩次。 |
